Die Bestimmung der Reinheitsklasse erfordert die Ermittlung der Partikelkonzentration. Mit speziell geformten Sonden wird Luft aus dem Reinraum angesaugt und mit Hilfe von Schläuchen zum Detektor eines Partikelzählers gefördert. Die Messunsicherheit wird von Faktoren wie der Detektionsgrenze des Partikelzählers, der Differenzierung der Partikel in Größenklassen, der Kalibriergenauigkeit bezüglich dieser Größenklassen, dem Grundrauschen bei der Signalverarbeitung durch die Einstrahlung elektromagnetischer Wellen, den Strömungsverhältnissen bei der Probenahme und dem Transport des Aerosols zum Sensor beeinflusst [2]. Die ISO 21501-4:2007 [11] regelt da her die Anforderungen an Partikelzähler während ISO 14644-1:2015 [1] die Vorgehensweise bei der Klassifizierung der Luftreinheit fest legt.

Bei der Ansaugung und dem Transport der Aerosolprobe treten Abscheideeffekte auf, wo durch die gemessene Partikelkonzentration niedriger als die tatsächliche ist. Der Federal Standard 209E (Anhang B40.2) [6] enthielt bereits 1992 Hinweise zur isokinetischen Probenahme und der Verweildauer in den Probenahmeschläuchen (<10 s). Seit der letzten Aktualisierung der Norm ISO 14644-1:2015 [1] findet man jetzt im Anhang C.4.1.2 eine konkrete Längenangabe:

For sampling of particles larger than and equal to 1 µm, the transit tu be length should not exceed the ma nufacturer’s recommended length and diameter, and will typically be no lon ger than 1 m in length.

Die Überwachung zum Nachweis der Reinraumleistung bezüglich Luftreinheit anhand der Partikelkonzentration wird durch ISO 14644 2:2015 [10] geregelt. Im Anhang A.4 wird auf die Effektivität der Probenahme hingewiesen u.a. findet sich folgende Anmerkung:

The use of long sample transport tubes as required by multiplexing manifold systems is inappropriate for monitoring particle sizes ≥ 5 µm.

Zur festen Installation von Monitoringsystemen werden Strecken von mehreren Metern überbrückt sowie vielfach Bögen und Kupplungen eingesetzt. Weiter findet man verschieden de Schlauch- und Rohrdurchmesser zwischen 1/8″ bis 3/4″ in Gebrauch. Die genannten Parameter haben einen Einfluss auf den Transport der Probe zum Partikelzähler. Mit diesem Report soll der Probenahmefehler bei der Reinheitsklassenbestimmung mit mobilen und fest installierten Partikelzählern quantitativ abgeschätzt werden. Dabei wird auf Berechnungsmodelle aus der Literatur zurückgegriffen. Es werden zuerst die Abscheideeffekte einzeln untersucht und danach kombiniert. Um einen direkten Vergleich zur Definition der Reinheitsklassen nach ISO 14644 1:2015 [1] vorzunehmen, wird die kumulative Darstellung der Verteilungsfunktion eingeführt. Danach wird eine normierten Darstellung des kumulativen Durchdringungsgrades vorgestellt und der Probenahmefehler für einige Beispiele berechnet.

Der Übersichtsartikel von Brockmann [4] nennt mehrere Mechanismen für die Abscheidung von Partikeln:

1.Kraftfelder
a) Gravitation
b) Trägheit/Beschleunigung

• im geraden Rohr
• in Bögen
• an Querschnittsveränderungen

c) Elektrische Felder

2.Konzentrationsunterschiede

• a) Diffusion durch Brownsche Molekularbewegung
• b) Thermophorese
• c) Diffusophorese

Davon werden hier folgende Abscheideeffekte berücksichtigt:

• 1. Trägheit im geraden Rohr
• 2. Trägheit in Bögen
• 3. Trägheit Querschnittsveränderungen
• 4. Diffusion durch Brownsche Molekularbewegung

Auf eine vollständige Herleitung der Berechnungsgleichungen wird hier verzichtet. Diese können folgenden Veröffentlichungen entnommen werden: Baron und Willeke [3], Brockmann [4], Friedlander [7], Hinds [9], Liu und Agarwal [12], Pui u.a. [13], Vauck und Müller [14], Willeke und Baron [15], Ye und Pui [16]. Bei hohen Abscheidegraden wird oft der Durchdringungsgrad P (engl. pass through, penetration) verwendet. Dieser stellt anschaulich dar, welche Partikel einen Abscheider passieren [5]. In der deutschen Fachliteratur wird der Begriff auch im Zusammenhang mit der Probenahme verwendet [8]. Abscheide- und Durchdringungsgrad sind wie folgt miteinander verknüpft.

Abb. 1: Transportgeschwindigkeit zur Wand

der Begriff auch im Zusammenhang mit der Probenahme verwendet [8]. Abscheide- und Durchdringungsgrad sind wie folgt miteinander verknüpft.

Der dimensionslose Abscheidegrad ε (engl. effectiv removal, efficiency) wurde von den zi tierten Autoren entweder mit Hilfe einer Trans portgeschwindigkeit v_Wand in Richtung der Schlauchwand mit der Fläche A = _πdl aus dem Gasvolumenstrom ˙ V hergeleitet (Abb. 1) oder empirisch aus experimentellen Daten ermittelt.

Im Bereich sehr kleiner Partikel, muss die Kontinuität des Gases als Annahme verworfen werden. Die Gasmoleküle stoßen ständig aufeinander. Sie können sich nur für eine bestimmte Zeit ungestört entlang der freien Weglänge bewegen. Die Gasmoleküle stoßen wiederum mit den dispergierten Partikeln zufällig zusammen. Die resultierende Partikelbewegung entspricht der Brownschen Bewegung. Die relative Geschwindigkeit zwischen dem Gas und der Partikeloberfläche ist von Null verschieden, so dass in die Berechnung des Diffusionskoeffizients die so genannte Cunningham-Korrektur eingeht.

Der Stofftransport wird mit Hilfe einer dimensionslosen Kennzahl ausgedrückt, der Sherwood-Zahl Sh, welche durch die Strömungsverhältnisse und Gaseigenschaften geprägt ist. Die Sherwoodzahl wird berechnet als Funktion der Reynolds- und der Schmidtzahl.

Mit Hilfe des Diffussionskoeffizienten D, des Innendurchmessers d_i und der Sherwoodzahl Sh wird die Transportgeschwindigkeit v_diff er mittelt.

Damit erhält man den Durchdringungsgrad in einem Rohr der Länge l und der Geschwindigkeit der Rohrströmung u wie folgt:

Da praktisch alle Partikelzähler mit einem konstanten Volumenstrom von 28,3 l/min arbeiten, ist die Strömungsgeschwindigkeit u

Abb. 2: Durchdringungsgrad bei Diffusion

nur vom gewählten Schlauchdurchmesser abhängig und die folgenden Überlegungen zur Abscheidung im Schlauch können auf die meisten kommerziell erhältlichen Partikelzähler angewendet werden. Die ISO 14644 1:2015 [1] empfiehlt eine Schlauchlänge von kleiner gleich 1 m. Als Beispiel für einen Partikelzähler wurde das Gerät Lasair III (PMS) ausgewählt. Im Lieferumfang befindet sich ein Schlauch mit einem Durchmesser von 3/8″und einer Länge von 3 m. Gemäß Bedienungsanleitung ist die Verwendung von Schläuchen bis zu 8 Metern Länge mit Innendurchmessern von 3/8″, 1/2″ und 3/4″ zulässig. Die Abb. 2 zeigt den berechneten Diffusions Durchdringungsgrad für die drei genannten Schlauchlängen jeweils für den kleinsten und größten zulässigen Schlauchdurchmesser.

Erwartungsgemäß werden umso mehr Partikel abgeschieden, desto länger der Schlauch ist. Ebenso nimmt die Abscheidung mit steigendem Innendurchmesser ab. Die Kombination des kleinsten Durchmessers mit der größten Länge bewirkt einen Probenahmefehler bei 0,5 µm von höchstens 0,4 %. Nach ISO 21501 4:2007 [11] sind ± 5% als Messunsicherheit bei der Durchflussrate (Volumenstrom) von Partikelzählern zulässig, d.h. es erreichen 5 % mehr oder weniger Partikel den Sensor und verfälschen das Ergebnis entsprechend. Somit kann man den Probenahmefehler durch Diffusion als vergleichsweise unbedeutend einstufen.

In einer turbulenten Strömung stoßen die Partikel häufiger gegeneinander und werden in Richtung der weniger turbulenten Strömung getrieben. Partikel mit einer hohen Trägheit können die laminare Grenzschicht bis hin zur Wand durchdringen und werden dort abgeschieden. Die Transportgeschwindigkeit zur Wand v_tube wird mit Hilfe der Reynolds-Zahl Re, der Stokes-Zahl Stk und der Geschwindigkeit u des Gases im Schlauch wie folgt formuliert:

Der Durchdringungsgrad infolge der Abscheidung durch turbulente Bewegung in geraden Schläuchen kann damit wie folgt berechnet werden:

Abb. 3 zeigt den berechneten Durchdringungsgrad für verschiedene Schlauchdurchmesser und Schlauchlängen. Bei einem Durchmesser von 3/8″ ist eine Abscheidung für Partikel der Größe 5,0 µm von bis zu 20% zu beobachten, d.h. dieser Abscheideeffekt darf nicht vernachlässigt werden.

Abb. 3: Durchdringungsgrad bei turbulenten Strömung

In Rohrbögen ist die Abscheidung durch Trägheit abhängig von der Geometrie des Bogens (Radius und Winkel) sowie den Wechselwirkungen der Partikel mit dem dispergierenden Gas und des Gases mit der Rohrwand. An handexperimenteller Daten wurde von Pui u.a. [13] eine Korrelation ermittelt, in welcher der Durchdringungsgrad von der Stokes-Zahl Stk und dem Biegewinkel φ abhängt, jedoch nicht von der Reynolds-Zahl und nicht vom Biegeradius. Die Gültigkeit beschränkt sich auf Anwendungsfälle, in denen der Biegeradius mindestens um Faktor vier größer als der Innendurchmesser des Rohres ist (rB/di> 4). Von den o.g. Autoren wird die empirische Gleichung für den Durchdringungsgrad von Bögen wie folgt angegeben:

Abb. 4: Durchdringungsgrad als Folge von Ab scheidung in Bögen

Abb. 4 zeigt den Durchdringungsgrad für verschiedene Schlauchdurchmesser und zwei Bögen. Die Grenzen der Bereiche werden durch die Krümmung der Bögen (45°oder 90°) markiert. Selbst bei großen Schlauchdurchmessern (grün dargestellt), beträgt die Abscheidung für die Partikelgröße 5,0 µm noch ca. 5 %. Der Durchdringungsgrad sinkt um bis zu 40 % für eine Schlauchlänge von 8 m und einen Durchmesser von 3/8″(rot dargestellt). Der Abscheideeffekt durch Bögen hat demnach einen sehr großen Einfluss auf die Probenahme.

Änderungen des Querschnitts bewirken kurzfristig eine Änderung der Strömungsrichtung. Es kommt zu einer Verwirbelung des Gasstroms, d.h. die Partikel können dem Strom nur begrenzt folgen und werden teilweise ab geschieden. Der umgekehrte Fall der Aufweitung des Durchmessers führt ebenso wie die Verengung zu einem Druckverlust, jedoch können sich die Partikel nun freier bewegen und die Abscheidung ist vernachlässigbar. Brockmann [4] gibt eine empirisch ermittel te Korrelation für die Abscheidung an Quer schnittsänderungen an, in welche die Durch messer vor (d1) und nach (d2) der Verengung eingehen. Die dimensionslose Größen cx und w wurden von dem Autor aus experimentellen Daten abgeleitet.

In Abb. 5 ist der Durchdringungsgrad für verschiedene Kombinationen von Querschnitten dargestellt. Bei einer Änderung ausgehend von einem großen Durchmesser (3/4″) beginnt eine deutliche Abscheidung erst ab ca. 15 µm. Alle Kurven zeigen bei etwa 20 µm eine Abscheidung von mind. 20 %. Bei ca. 50 µm bewirken Querschnittsänderungen eine Verringerung des Durchdringungsgrads von 50 % bis 80 %mit steigendem Kontraktionsverhältnis. Ein ähnliches Bild ergibt sich, wenn der Ausgangsdurchmesser auf 1/2″ verringert wird. Allerdings beträgt die Abscheidung bei 10 µm bereits 20 %.

Startet man mit dem kleinsten Durchmesser von 3/8″ und geht auf 1/4″, so beginnt eine merkliche die Abscheidung bei ca. 4 µm und beträgt bei 10 µm schon 40%. Dieser Abscheideeffekt sollte bei einer Verringerung des Durchmessers auf 1/4″ berücksichtigt werden.

Die Durchdringungsgrade in einem Schlauchabschnitt können als Wahrscheinlichkeiten aufgefasst werden, dass ein Partikel einer bestimmten Größe das Rohr passieren kann. Im Sinne einer UND-Verknüfung werden diese Wahrscheinlichkeiten miteinander multipliziert. Die gesamte Durchdringung in einem Schlauchabschnitt mit dem Index j ergibt sich für i Abscheideeffekte wie folgt:

Betrachtet man nur einen bestimmten Abscheideeffekt, so ergibt sich die Wahrscheinlichkeit einer Passage durch alle j Schlauchabschnitte ebenfalls durch Multiplikation.

Abb.5: Verringerter Durchdringungsgrad verursacht durch Querschnittsverengungen

Abb.6: Gesamtdurchdringungsgrad für die Parameterkombinationen nach Tab.1

Tab 1 listet Kombinationen der Verlegung für verschiedene Schlauchdurchmesser auf, und zwar bei der Verlegung von zwei Bögen, verschiedenen Schlauchlängen und einer Querschnittsverengung. Abbildung 6 zeigt die zugehörigen Ergebnisse. Die Grenzen der Bereiche werden durch die Krümmung des Bogens von 45° bei einer Schlauchlänge von 1 m und der Krümmung von 90° bei einer Länge von 3 m und einer Verengung auf 3/8 Zoll markiert. Wie erwartet, führt Parameterkombination 1b zum schlechtesten und 3a zum besten Gesamtdurchdringungsgrad.

Eine Reinheitsklasse ist so definiert, dass die Anzahl aller Partikel, die größer oder gleich einer definierten Partikelgröße sind, nicht überschritten werden darf.

Eine Reinheitsklasse ist so definiert, dass die Anzahl aller Partikel, die größer oder gleich einer definierten Partikelgröße sind, nicht überschritten werden darf. Als einfache Näherung dieser kumulativen Häufigkeitsverteilung hat sich eine Potenzverteilung durchgesetzt. Die Norm ISO 14644-1:2015 [1] gibt diese mit der Gleichung 12 an. Darin bedeuten N die ISO-Klasse und d_p ​ die Partikelgröße in µm.

Es ist zu beachten, dass die Verteilungsfunktion eines Aerosols in der Statistik so definiert ist, dass sie für alle Partikel kleiner einer bestimmten Partikelgröße gilt. Beide Definitionen sind gemäß Gleichung 13 miteinander verknüpft.

Somit erhält man die Verteilungsfunktion einer Reinheitsklasse aus der Umformung von Gleichung 12.

Der Durchdringungsgrad wurde hier bisher für Partikel einer bestimmten Partikelgröße angegeben. Kennt man die Häufigkeitsdichte der Partikel in dem zu prüfenden Aerosol, lässt sich die zahlenmäßige Verringerung der Partikel aus der Multiplikation der relativen Häufigkeit (Verteilungsdichte bei d_p) und des Durchdringungsgrads für jede Partikelgröße d_p berechnen. Diese Werte können noch nicht mit einer Reinheitsklasse verglichen werden. Dazu benötigt man die Verteilungsfunktion C(<d_p) des Aerosols im Reinraum. Unter der Annahme, dass das Aerosol im Raum exakt die Definition einer bestimmten Reinheitsklasse erfüllt, kann Gleichung 14 zur Berechnung verwendet werden. Die Verteilungsdichte c(d_p) erhält man dann durch Bildung der ersten Ableitung nach d_p.

Nun kann die Verteilungsdichte einer Partikelgröße d p ​ mit dem Durchdringungsgrad bei dieser Größe multipliziert werden. Anschließend wird durch Integration von Null bis kleiner als die Partikelgröße der Wert der Verteilungsfunktion C real ​ (<d_p ​ ) berechnet. Vertauscht man die Integrationsgrenzen von der Partikelgröße bis unendlich (siehe Gleichung 17), spart man sich den Umweg der Rückrechnung über Gleichung 13. So erhält man eine kontinuierliche Kurve der realen kumulativen Häufigkeitsverteilung C_real ​ (≥d_p ​ ), welche sich direkt mit der Reinheitsklasse vergleichen lässt.

Tab. 2: Abweichung von der Reinheitsklasse bei verschiedenen Schlauchdurchmessern und Reynoldszahlen.

Die berechnete, reale Verteilung stellt sich im doppelt logarithmischen Netz nicht mehr als Gerade dar, wie es für die Reinheitsklassendefinition der Fall ist. Die Kurve weicht mit zunehmender Partikelgröße von der Reinheitsklasse ab. Die so verzerrte Kurve liegt unterhalb der zu bestimmenden Reinheitsklasse. Das heißt, eine fehlerhafte Messung suggeriert eine bessere Reinheitsklasse, als tatsächlich vorhanden ist.

Die Kurve soll zuerst gemäß Angabe der ISO 14644 für eine Schlauchlänge mit 1m berechnet werden. In der ISO 14644-1 ist kein Schlauchdurchmesser vorgegeben, so dass die Berechnung für die üblichen fünf Durchmesser durchgeführt wurde. In Tab. 2 sind die Schlauchdurchmesser in Zoll (Spalte 1) und Millimeter (Spalte 2) angegeben. Da der Volumenstrom konstant ist, herrschen unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeiten (Spalte 3), woraus sich die entsprechenden Reynoldszahlen ergeben (Spalte 4).

Die Ergebnisse für ISO 8 zeigt Abb. 7. Markant ist, dass bei Reynoldszahlen unter 3045 die Abscheidung für die Praxis im Bereich von 0,5 bis 5,0 µm vernachlässigbar ist. In der Strö mungstechnik gilt die Grenze von Re = 2330 für den Umschlag von linearer in eine turbu lente Strömung. Scheinbar ist der Umschlag zur turbulenten Strömung ein ähnlicher Orientierungspunkt für die Ausprägung der Abscheideeffekte von Partikeln bei der Probenahme.

Die Abb. 8 zeigt die Situation für die ISO Klassen 5 bis 8. Die prozentualen Abweichungen zwischen definierter Reinheitsklasse und real gemessener sind für alle ISO-Klassen gleich. Daher genügt es die Quantifizierung des Probenahmefehlers anhand der ISO-Klasse 8 abzuschätzen. Die Tabelle 3 listet die erwarteten und real ermittelten Partikelzahlen für einen geraden Schlauch mit einer Länge von 1 m und einem Durchmesser von 3/8″ auf. Der Probenahmefehler beträgt für Partikel größer gleich 5 µm noch ca. 12 %.

Abb. 7: Reale Reinheitsklasse ISO 8 bei versch. Reynoldszahlen und Schlauchlänge 1 m ohne Bögen und Querschnittsverengungen

Die Tab. 4 soll verdeutlichen, wie der Probenahmefehler bei einer Verringerung des Innendurchmessers auf 1/4″ zunimmt. Es tritt eine Reduktion der Partikel größer gleich 1,0 µm um ca. 5% und für Partikel größer gleich 5,0 µm um ca. 83% auf. Bezüglich der Partikelgröße 5,0 µm wird die Partikelanzahlkonzentration nahe zu um eine Klasse „besser“ gemessen.

Abb. 8: Reale Reinheitsklasse ISO 5 bis 8

Tabelle 3: Erforderliche Klassengrenzen und berechnete Partikelzahlen für ISO-Klasse 8 bei Schlauchlänge 1 m und Innendurchmesser 3/8″

Im vorherigen Abschnitt wurde gezeigt, welche reale kumulative Verteilung sich durch die Abscheidung im Schlauch einstellt. Die prozentuale Quantifizierung musste jedoch immer durch konkrete Berechnungen für die einzelnen Partikelgrößen ermittelt werden. Bildet man den Quotienten aus realer und kumulativer Verteilung, erhält man direkt eine normierte Darstellung des Probenahmefehlers.

Tabelle 4: Erforderliche Klassengrenzen und berechnete Partikelzahlen für ISO-Klasse 8 bei Schlauchlänge 1 m und Innendurchmesser 1/4″

Die in Abbildung 9 dargestellten Varianten wurden mit den Parameterkombinationen der Tabelle 1 berechnet. Durch den Vergleich der Abbildungen 6 und 9 lässt sich der Vorteil der normierten kumulativen Darstellung erkennen. Anstatt nur eine Verringerung des Durchdringungsgrades zu sehen, kann nun der Probenahmefehler des betrachteten Systems für alle Partikelgrößen direkt in Prozent abgelesen werden.

Die ISO 14644-2:2015-12 [10] legt die Gestaltung von Monitoring-Systemen fest. In Abschnitt A.4.2 wird gefordert, dass die Probenahmeeffizienz für die gewählten Partikelgrößen abgeschätzt werden muss. Insbesondere für Partikel ≥5,0 µm werden lange Transportwege als ungeeignet bezeichnet. Es wird dabei nicht explizit auf Bögen und Schlauchdurchmesser hingewiesen, jedoch implizit in Abschnitt B.3.2.3.

Abb. 9: Normierte, kumulative Darstellung des Probenahmefehlers mit den Parametern aus Tab. 1

Treten Partikelzahlen auf, welche deutlich unter den erwarteten Grenzen für die überwachte Reinheitsklasse liegen, sollte nach ISO 14644-2 eine Untersuchung vorgenommen werden. Die Ursache könnte unter anderem im Probenahmesystem liegen. Dies lässt sich mit der hier vorgestellten Methode prüfen. Folgende Konfigurationen von Monitoring-Systemen sollen beispielhaft bewertet werden:

• A) ein langer Schlauch von 30 m, Durchmesser 3/4″ mit sechs 90°-Bögen zu einem entfernten Partikelzähler
• B) ein langer Schlauch von 10 m, Durchmesser 1/2″ mit drei 90°-Bögen zu einem Partikelzähler im Nachbarraum
• C) ein kurzer Schlauch von 0.5 m, Durchmesser 3/8″ mit zwei leichten 15° Umlenkungen durch Schlauchversatz zwischen Sonde und Partikelzähler im selben Raum

Abb. 10: Normierte, kumulative Darstellung des Probenahmefehlers für drei ausgewählte Monitoring-Systeme

In Abb. 10 ist deutlich zu erkennen, dass die Konfiguration A trotz des Innendurchmessers von 3/4″ zu einem deutlichen Probenahmefehler für Partikel größer gleich 5,0 µm von ca. 95 % führt. In der Konfiguration B wurde bei der Verlegung ein kleinerer Innendurchmesser von 1/2″ gewählt und die Anzahl der Bögen durch optimierte Verlegung halbiert. Der Probenahmefehler beträgt hier immer noch ca. 40 %. Die Konfiguration C zeichnet sich durch eine kurzen Schlauch und kleine Biegewinkel aus. Der Probenahmefehler verringert sich auf einen akzeptablen Wert von ca. 5 %. Bezüglich der Partikelgröße größer gleich 0,5 µm beträgt der Probenahmefehler für alle Konfigurationen maximal ca. 5 %, also kleiner oder gleich als die von ISO21501-4:2007-05 [11] erlaubte Toleranz des Volumenstroms von Partikelzählern.

Es wurde die Verringerung des Durchdringungsgrades in Probenahmeschläuchen in Folge von Diffusion, turbulenter Bewegung, Trägheit in Bögen und Querschnittsverengungen gezeigt. Zur Abscheidung tragen hauptsächlich die turbulente Bewegung und die Trägheit in Bögen bei. Der Durchdringungsgrad wird bei üblichen Systemen für Partikelgrößen ab 1 µm verringert. Bei Partikeln größer gleich 5,0 µm muss jedoch immer mit einem Probenahmefehler gerechnet werden.

Durch die kumulative Berechnung des Durch dringungsgrades konnte ein direkter Vergleich zwischen der Verteilungsfunktion gemäß Reinheitsklassendefinition und der durch die Partikelabscheidung real zu erwartenden Verteilungsfunktion vorgenommen werden. Die Kurven der Reinheitsklassendefinition werden da bei mit wachsender Partikelgröße zunehmend verzerrt, woraus eine falsch positive Bestimmung der Reinheitsklasse resultiert. Bei ungünstiger Wahl des Probenahmesystems kann bezüglich der Partikelgröße 5,0 µm der Fehler in der Größenordnung einer Reinheitsklasse liegen.

Die ISO 14644-1 gibt in ihrer letzten Aktualisierung 2015 konkrete Hinweise zur Länge von Schläuchen, welche bei der Probenahme zulässig sind. Es wurde hier gezeigt, dass die Bestimmung der Reinheitsklasse für Partikel größer gleich 5,0 µm immer fehlerbehaftet ist, sofern Schläuche eingesetzt werden. Der Probenahmefehler lässt sich reduzieren, indem die Entfernung zwischen Probenahmesonde und Partikelzähler klein und der Innendurchmesser des Schlauches groß gewählt werden. Die beste Wahl besteht in einer Probenahmesonde, die ohne Schlauch direkt auf den Partikelzähler aufgesetzt wird.

Da die Abscheidung von Partikeln in Schläuchen stark von den Strömungsbedingungen abhängt, reicht die bloße Angabe einer Schlauchlänge nicht aus. Für eine zuverlässige Auslegung sollte daher der Turbulenzgrad mithilfe der Reynolds-Zahl ermittelt und kontrolliert werden. Aktuell bietet die ISO 14644-2 nur vage Hinweise zur Installation von Monitoring-Systemen. Sie geht nicht explizit auf die Verlegung im Hinblick auf die Vermeidung von Bögen und Querschnittsverengungen ein. Basierend auf den vorliegenden Berechnungen lässt sich jedoch ableiten, dass Partikelzähler idealerweise direkt am Probenahmeort mit angeschlossener Sonde verwendet werden sollten. Sollte die Verwendung von Schläuchen unvermeidlich sein, insbesondere bei der Überwachung von Partikeln ≥5,0 µm, müssen die Alarmgrenzen entsprechend der Verringerung des Durchdringungsgrades nach unten korrigiert werden. Die Berechnung des normierten kumulativen Durchdringungsgrades vereinfacht die Auslegung des Probenahmesystems erheblich. Mithilfe des normierten Diagramms kann der Probenahmefehler für jede Partikelgröße und für jede beliebige Reinheitsklasse direkt abgelesen werden.

Zur Vermeidung der Produktkontamination durch gasgetragene, partikuläre Verunreinigungen werden in der Reinraumtechnik HEPA Filter (High Efficiency Particulate Air– Filter) eingesetzt. Erst durch die hohen Abscheidegrade von mehr als 99,9% können Produktschutz und die in den Normen [4] und Richtlinien [3] angegebenen Partikelanzahlkonzentrationen für besonders reine Bereiche erreicht werden.

Die Abscheideleistung der HEPA-Filter wird beim Filterhersteller gemäß DIN EN 1822 1 [1] bei definierten Bedingungen, insbesondere einer definierten Filteranströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s, ermittelt. Im späteren Betrieb können jedoch andere Anströmgeschwindigkeiten vorliegen, teilweise bedingt durch Schwankungen der Antriebsleistungen der Ventilatoren oder bedingt durch die lokal gegebene Einbausituation, beispielsweise in einem Druck-Plenum.

Aus der Filtertheorie [7] und aus experimentellen Untersuchungen [6] ist bekannt, dass die Abscheideleistung von HEPA-Filtern mit zu nehmender Filteranströmgeschwindigkeit ab nimmt. Darüber hinaus verschiebt sich die Most Penetrating Particle Size (MPPS) zu kleineren Partikelgrößen hin.

Im Rahmen dieses Technical Reports wer den der Einfluss der Filteranströmgeschwindigkeit auf die Abscheideleistung von HEPA Filtern und der Einfluss auf das Erreichen der Reinheitsklasse aufgezeigt.

Gemäß GMP-Leitfaden [3] werden Reinräume in die vier Klassen A, B, C und D unterteilt. Zusätzlich wird in die Betriebszustände „at rest“ und „in operation“ unterschieden. In Tabelle 1 sind die im GMP-Leitfaden für das Erreichen der jeweiligen Reinheitsklassen vorgegebenen Partikelanzahlkonzentrationen aufgeführt. In der ISO 14644-1 [4] ist eine feinere Unterteilung zu finden. Die Grenz Partikelanzahlkonzentrationen werden anhand Gleichung 1 ermittelt.

N ist die Reinheitsklasse, D ist die betrach tete Partikelgröße in µm. Die Reinheitsklasse kann mit einer Nachkommastelle angegeben werden. Für N = 5, ISO-Klasse 5, ergibt sich eine Partikelanzahlkonzentration pro m³ von 3520, was dem Grade A gemäß GMP Leitfaden entspricht. Bei der Reinheitsklassenbestimmung wird in den Reinräumen an einer von der Grundfläche abhängigen Anzahl von Messpositionen die Partikelkonzentration ermittelt. Aus dem Mittel wert wird die Reinheitsklasse bestimmt [4]. Üblicherweise wird beim Einsatz von HEPA Filtern vor der Reinheitsklassenbestimmung die Strömungsgeschwindigkeit und deren Gleichmäßigkeit bewertet sowie ein Filter Integritätstest durchgeführt. Entsprechende Tests sind in der ISO 14644-3 [5] beschrieben. Die Bewertung der Strömungsgeschwindigkeit und der Gleichmäßigkeit erfolgt auf der Reingasseite des Filters anhand einer Netzmessung. Für A-Bereiche ist ein Richtwert von0,45 m/s mit einer Schwankungsbreite von ± 20 %(0,36 m/s bis 0,54 m/s) vorgegeben. Beim Filter-Integritätstest werden auf der Rohgasseite des Filters Partikel aufgegeben und das gesamte Filter auf der Reingasseite abgescannt. Es handelt sich jedoch nicht umeine Wiederholung des vom Filterhersteller durchgeführten Tests für die Filterklassifizierung. Vielmehr soll bei diesem Test die Funktionsfähigkeit des Filters nach Einbau nach gewiesen werden. Die Bewertung erfolgt auch nicht bei der Most Penetrating Particle Size (MPPS).

Zur Bestimmung der Partikelanzahlkonzentrationen werden Streulichtmessgeräte eingesetzt. Dieser Gerätetyp bietet eine ausreichen de Messgenauigkeit im Partikelgrößenbereich von 0,3 µm bis 5,0 µm und eignet sich somit für Reinheitsklassenbestimmungen von Reinräumen und reinen Bereichen im pharmazeutischen Umfeld, da gemäß GMP-Leitfaden die Anzahlkonzentrationen bei den Partikelgrößen 0,5 µm und 5,0 µm zu bestimmen ist. Bei kleineren Partikeln im Größenbereich unter 0,1 µm kann von der Auswerteeinheit das auf die Partikel-Streuung zurückzuführende Signal jedoch nicht mehr vom Grundrauschen unterschieden werden. In diesem Größenbereich werden daher bevorzugt Kondensations Kern-Zähler eingesetzt, wie es üblicherweise auch bei der Filterklassifizierung gemäß DIN EN 1822 [1] der Fall ist. Bei Partikeln größer 5,0 µm führen in erster Linie Abscheideverlus te in den Zuführungsleitungen zum Abfall der Messgenauigkeit [8]. Ein typischer Verlauf der Zähleffizienz nach [8] ist in Abbildung 1 dargestellt.

Abb. 1: Zähleffizienz-Verlauf eines Streulichtmessgeräts nach [8]

Gemäß DIN EN 1822 [1] muss ab der Filter klasse H13 eine Einzelprüfung jedes HEPA Filters erfolgen. Eine Typenprüfung wie bei Grob-, Mittel- und Feinstaubfiltern [2] ist nicht erlaubt. Für die Filterklassenbestimmung wird das HEPA-Filter komplett auf der Reingasseite abgescannt. Aus dem Verhältnis der Partikelkonzentrationen auf der Rein- und auf der Rohgasseite ergibt sich die Filterabscheideleistung und damit die Filterklasse. Lokale Schwankungen werden akzeptiert. Auch ein Nachbessern der Filter, z.B. durch Verkleben von Stellen mit erhöhter Partikel-Penetration, ist erlaubt. In Tabelle 2 sind die geforderten Abscheideleistungen für HEPA-Filter aufgeführt.

Die Messung erfolgt bei einer mittleren, auf die Filterquerschnittsfläche bezogenen Filteranströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s und bei der Partikelgröße mit der geringsten Abscheiderate, der Most Penetrating Particle Size (MPPS). Die MPPS ist die Partikelgröße, die das Filter am besten passieren kann ohne ab geschieden zu werden. Das Abscheideminimum liegt im Bereich von 0,1 µm und ergibt sich aus der geringer werdenden Trägheitsabscheidung für große Partikel bei gleichzeitig noch geringer Diffusionsabscheidung für kleine Partikeln [7]. Die MPPS wird zuvor vom Filter Hersteller oder Filter-Medien-Lieferant anhand von Messungen an der Flächenware ermittelt [1]. In Abbildung 2 ist ein typischer Verlauf dar gestellt.

Abb. 2: Typischer Verlauf der Abscheidegrad Kurve eines HEPA-Filters

Aufgrund des hohen Hohlraumanteils von meist mehr als 80 % bei Filtermedien, die in HEPA-Filtern eingesetzt werden, wird als Basis für die Berechnung der Abscheideleistung des gesamten Filters das Abscheideverhalten ein zelner Fasern oder von Faserfeldern herange zogen undauf ein gesamtes Filter hochgerech net [7]. Bei der Abscheidung von Partikeln an der Einzel-Faser ergibt sich der typische Kurvenverlauf mit einem Minimum bei Partikeln im Größenbereich von ca. 0,1 µm (siehe auch Kapitel zuvor und Abbildung 2).

Die Abscheideleistung ist abhängig von der Filteranströmgeschwindigkeit. Bei geringeren Anströmgeschwindigkeiten werden Partikel besser abgeschieden. Darüber hinaus kommt es zu einer Verschiebung des MPPS zu größeren Partikelgrößen hin.

In Abbildung 3 ist die Abhängigkeit der Abscheideleistung von der Filteranströmgeschwindigkeit für ein H13-Filter dargestellt. Die für das Erreichen der H13-Filterklasse erforderliche Abscheideleistung von 99,95 % an der MPPS wird bei einer Anströmgeschwindigkeit von 0,54 m/s noch erreicht. Bei Anströmgeschwindigkeiten von 0,90 m/s und 1,35 m/s wird die geforderte Abscheideleistung hinge gen unterschritten. Eine Verringerung der Anströmgeschwindigkeit auf 0,36 m/s führt zu einer Verbesserung. Weiterhin ist zu erkennen, dass Änderungen der Abscheideleistung nur im Partikelgrößenbereich von 0,02 µm bis 0,5 µm auftreten. Außerhalb dieses Bereichs werden unabhängig von der Filteranströmgeschwindigkeit alle Partikel weiterhin vollständig abgeschieden.

Abb. 3: Abscheidegrad-Kurven eines H13 Filters in Abhängigkeit der Filteranströmgeschwindigkeit

Zur Verdeutlichung wurden in Abbildung 4 alle Varianten auf den mit einer Anströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s berechneten Trenngrad bezogen. Bei Geschwindigkeiten unterhalb von 0,45 m/s (0,36 m/s) liegt das Verhältnis fast über dem gesamten Partikel Größenbereich unterhalb von 1, was einer Verbesserung der Abscheideleistung entspricht. Lediglich im Bereich von 0,3 µm kommt es zu einer geringfügigen Verschlechterung, bedingt durch die Verschiebung der MPPS zu größeren Partikelgrößen.

Ebenfalls durch die Verschiebung der MPPS ist bei höheren Anströmgeschwindigkeit im Bereich von 0,3 µm eine geringfügige Verbesserung der Abscheideleistung zu beobachten. Die Verbesserung wird jedoch durch die deutliche Abnahme im Bereich von ca. 0,1 µm kompensiert.

Die lokalen Abweichungen für die einzelnen Partikelgrößen summieren sich zu den in Abbildung 5 dargestellten kumulativen Gesamt Abweichungen auf. Die kumulative Gesamt Abweichung wurde dabei wie folgt berechnet:

Demnach kommt es bei einer Verdreifachung der mittleren Filteranströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s auf 1,35 m/s zu einer Verringerung der Abscheideleistung von rund 11 % bei Partikelgrößen größer gleich 0,02 µm. Bei Partikelgrößen oberhalb von 0,5 µm liegt hin gegen keine Abweichung vor.

Wie im vorangegangen Abschnitt gezeigt wurde, kommt es bei Anströmgeschwindigkeiten von mehr als 0,45 m/s nach einer geringfügigen Verbesserung der Abscheideleistung im Partikelgrößenbereich von 0,3 µm zu einer deutlichen Verschlechterung der Gesamt Abscheideleistung. So summiert sich beispielsweise für eine Anströmgeschwindigkeit von 1,35 m/s die Verringerung der Abscheideleistung auf rund 11 % auf, wenn als Bezug die Abscheideleistung bei 0,45 m/s genommen wird. Unter der Annahme, dass bei einer Anströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s für jede Partikelgröße die Reinheitsklasse gerade noch erreicht wird, würden demzufolge die Vorgaben bei höheren Anströmgeschwindigkeiten und bei Partikelgrößen von weniger als 0,3 µm nicht mehr eingehalten.

Abb. 4: auf den mit einer Anströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s berechneten Trenngrad bezogene Trenngrad-Verhältnisse eines H13-Filters

Abb. 5: kumulative Gesamt-Abweichungen gemäß Gleichung 2

Zur Verdeutlichung sind in Abbildung 6 für die ISO-Reinheitsklasse N = 5 (Grade „A“) die absoluten Abweichungen in Partikel pro m³ dargestellt. Die Abweichungen wurde dabei wie in Gleichung 3 beschrieben berechnet.

C_′N ist die Partikelanzahlkonzentration bei den von 0,45 m/s abweichenden Anströmgeschwindigkeiten. Zusätzlich ist der gemäß ISO 14644-1 [4] erlaubte Rundungsfehler dar gestellt, der sich durch die Angabe der Partikelanzahlkonzentrationen auf drei gültige Ziffern genau ergibt. Für die ISO-Reinheitsklasse N =5ergeben sich die in Tabelle 3 aufgeführten Werte. D wurde durch Umformen von Gleichung 1 bestimmt.

Tab. 3: gemäß ISO 14644-1 [4] erlaubter Rundungsfehler, bedingt durch die Angabe der Partikelanzahlkonzentrationen auf drei gültige Ziffern genau

Abbildung 6 zeigt, dass es bei Anströmgeschwindigkeiten von mehr als 0,45 m/s zu nächst zu einer Abnahme der Partikelanzahlkonzentration im Partikelgrößenbereich von ca. 0,23 µm kommt. Unterhalb einer Partikelgröße von ca. 0,13 µm werden die Partikeln je doch deutlich schlechter abgeschieden. Die Unterschiede liegen deutlich außerhalb des Bereichs des Rundungsfehlers. Für Anströmgeschwindigkeiten von weniger als 0,45 m/s liegt die Abweichung ab einer Partikelgröße von ca. 0,18 µm außerhalb des Bereichs des Rundungsfehlers.

Ein signifikanter Unterschied tritt somit erst bei Partikelgrößen auf, die deutlich unter der üblicherweise bei Reinheitsklassen Messungen genutzten unteren Grenz Partikelgröße von 0,5 µm liegen. Im Partikelgrößenbereich von 0,2 µm kommt es darüber hinaus zur deutlichen Abnahme der Partikelzähleffizienz der Messgeräte (siehe Abbildung 1). Demzufolge sind sowohl die durch eine Erhöhung als auch die durch eine Verringerung der Filteranströmgeschwindigkeit hervorgerufenen Änderungen der Partikelabscheideleistung nur geringfügig messbar und haben keinen Einfluss auf die Reinheitsklasse.

Abb. 6: Abweichungen der Partikelanzahlkon zentration gemäß Gleichung 3

In Abbildung 7 und Abbildung 8 sind die absoluten Partikelanzahlkonzentrationen dar gestellt. Auch diese Darstellungen verdeutlichen, dass signifikante Unterschiede erst ab Partikelgrößen von weniger als 0,1 µm vor liegen. Die Änderungen sind darüber hinaus so gering, dass nicht einmal bei einer Verdreifachung der Filteranströmgeschwindigkeit (1,35 m/s) ein Abfall auf die ISO-Klasse 5,1 vorliegt.

Abb. 7: Grenzpartikelkonzentrationen gemäß Gleichung 3 sowie für die Iso-Reinraumklassen N=5undN=5,1

Abb. 8: Grenzpartikelkonzentrationen gemäß Gleichung 3 sowie für die Iso-Reinraumklassen N=5undN=5,1

In diesem Technical Report wurde der Einfluss der Filteranströmgeschwindigkeit auf das Abscheideverhalten von HEPA-Filtern und auf das Erreichen der Reinheitsklasse in Reinräumen aufgezeigt. Die Bewertungen erfolgten anhand von Berechnungen der Abscheideleistung von HEPA-Filtern bei unterschiedlichen Anströmgeschwindigkeiten. Mit Hilfe des Verhältnisses der Abscheideleistungen wurde der Einfluss der Anströmgeschwindigkeit auf das Erreichen der Reinheitsklasse abgeschätzt. Dabei wurde gezeigt, dass es bei der Erhöhung der Filteranströmgeschwindigkeit auf über 0,45 m/s nach einer geringfügigen Verbesserung der Abscheideleistung im Partikelgrößenbereich von 0,3 µm zu einer deutlichen Verschlechterung der Gesamt Abscheideleistung kommt. Die Verringerung der Abscheideleistung summiert sich bei einer Verdreifachung der Filteranströmgeschwindigkeit von 0,45 m/s auf 1,35 m/s auf eine kumulative Gesamt-Abweichung von 11 % auf. Aufgrund des charakteristischen Verlaufs der Trenngrade, mit einem Abscheideminimum bei ca. 0,1 µm (MPPS), liegt bei Partikelgrößen oberhalb von 0,5µm jedoch keine Veränderung der Abscheideleistung vor. Da bei der Reinheitsklassenbestimmung generell Partikelgrößen von mehr als 0,5 µm bewertet werden, hat demzufolge weder eine Erhöhung noch eine Verringerung der Filteranströmgeschwindigkeit einen Einfluss auf die Reinheitsklasse der Reinräume oder der reinen Bereiche.